(1)测定低煤化程度煤如褐煤、长焰煤时,必须压饼,这是由于它们的水分和挥发分很高如以松散状态测定,挥发分大量释出,易把坩埚盖顶开带走碳粒,使结果偏高,且重复性较差。压饼后试样紧密,可减缓挥发分的释放速度,有效防止煤样爆燃、喷溅,使测定结果稳定可靠。
(2)挥发分产率测定时一项规范性很强的试验,其测定结果受测定条件的影响很大,须严格掌握以下操作:
①定期对热电偶及毫伏计进行校正,校正和使用热电偶时,其冷端应放入冰水或将零点调至室温,或采用冷端补偿器。
②定期测量马弗炉的恒温区,装有煤样的坩埚必须放在马弗炉的恒温区内。
③马弗炉应经常验证其温度恢复速度能否符合要求,或手动控制以保证符合要求。
④每次实验放同样数量的坩埚,以保证坩埚及支架的热容量基本一致。
⑤要使用符合规定的坩埚,坩埚盖必须配合严密。
⑥要用耐热金属做的坩埚架,它受热时不能掉皮,若粘在坩埚上影响测定结果。
⑦坩埚从马弗炉中取出后,在空气中冷却时间不宜过长,以防焦渣吸水。